Изложенная ниже методика описывает способ быстрого извлечения ПБВ из полимерасфальтобетона или полимерасфальтобетонной смеси.

Процесс извлечения ПБВ состоит из следующих операций:

— разогрева и измельчения полимерасфальтобетона или смеси;

— экстрагирования ПБВ из смеси толуолом;

— отделения минеральных составляющих из раствора ПБВ в толуоле;

— отгонки растворителя (толуола).

13.9.1. Аппаратура, реактивы, материалы

Противень;

электроплитка закрытого типа;

стакан фарфоровый, V = 500-1000 мл;

нож (шпатель);

колбы Эрленмейера, V = 250 мл — 2 шт.;

цилиндры мерные, V = 10, 250 мл;

пробирка, V = 15-20 мл;

пипетка;

центрифуга типа ЦЛС 31 М;

кристаллизатор;

прибор для отгонки растворителя (круглодонная колба, V = 250 мл, насадка Вюрца, холодильник Либиха, аллонж);

стеклянная пластинка, 90×120 мм (использованная фотопластинка);

чашки стеклянные лабораторные (Петри) по ГОСТ 11232-65;

сосуд стеклянный, V= 150-200 мл;

термометр химический, 0-200°С;

вентилятор типа ВЗ-1;

колбонагреватель;

чашка фарфоровая с ручкой, V = 50 мл;

весы технические, 1 класс;

силикагель марки АСК, фракции 0,25-0,5 мм по ГОСТ 3956-76;

толуол любой квалификации;

петролейный эфир по ТУ 6-02-1244-83, фракция с температурой кипения 40-70°С.

13.9.2. Подготовка к работе. Предварительный экспресс-анализ

Вырубку полимерасфальтобетона или пробу смеси помещают на противень и нагревают на электроплитке, разбивают ножом на кусочки и переносят в фарфоровый стакан.

Далее проводят экспресс-анализ полимерасфальтобетонной смеси на наличие в ней полимера.

В пробирке взвешивают 10 г смеси, заливают 2 мл толуола, тщательно встряхивают и дают отстояться.

На всю поверхность стеклянной пластинки (размером 90×120 мм) равномерно наносят тонкий слой силикагеля, используя в качестве сита любой сосуд емкостью 150-200 мл, покрытый марлей. Затем на расстоянии 1 см от края пластинки, покрытой силикагелем, наносят пипеткой каплю отстоявшегося приготовленного толуольного раствора, пластинку подсушивают на воздухе в течение 10 мин, после чего ее помещают в кристаллизатор, находящийся в слабо наклонном состоянии (под одну из сторон кристаллизатора ставят подставку высотой 0,5 см). Внутрь кристаллизатора с той же стороны, где стоит первая подставка, ставят вторую подставку высотой 0,5 см, на которую осторожно, не ссыпая силикагель, помещают пластинку с пятном ПБВ так, чтобы оно оказалось ближе к дну кристаллизатора. В кристаллизатор осторожно заливают петролейный эфир в таком количестве, чтобы обеспечить его касание с нижней частью пластинки (не более 0,5 см пластинки должно быть покрыто растворителем). Фронт растворителя начинает двигаться вверх по пластинке, постепенно впитываясь силикагелем. Если он останавливается, не достигнув противоположного верхнего края пластинки, необходимо добавить петролейный эфир в кристаллизатор. После того как фронт растворителя доходит до верхнего края пластинки, последнюю вынимают из кристаллизатора и помещают на горизонтальную поверхность для подсушки. После подсушки растворителя с пластинки ссыпают силикагель. При наличии в вяжущем полимера темное пятно с силикагелем остается на пластинке. В том случае, если в вяжущем полимер отсутствует, силикагель с темным пятном ссыпается с пластинки — битум не склеивает силикагель. Для уточнения этого обстоятельства можно с обратной стороны стекла постучать пальцем в области пятна.

В том случае, если результат такого экспресс-анализа показывает наличие полимера в вяжущем, приступают к извлечению ПБВ из полимерасфальтобетонной смеси для определения показателя эластичности.

13.9.3. Экстрагирование ПБВ из полимерасфалыпобетонной смеси производят следующим образом

В колбе Эрленмейера взвешивают 250 г полимерасфальтобетонной смеси. Цилиндром отмеряют 250 мл толуола. В колбу с полимерасфальтобетонной смесью наливают 40 мл толуола, закрывают герметично пробкой и встряхивают. Полученный раствор сливают в пустую колбу Эрленмейера с притертой пробкой. Затем в колбу со смесью порциями добавляют по 25 мл толуола из цилиндра и после встряхивания вновь сливают в колбу с раствором. Этот процесс повторяют до использования всего ранее отмеренного цилиндром объема толуола.

Для определения содержания полимера в полимерасфальтобетонной смеси или покрытии следует вначале определить содержание ПБВ в смеси, затем содержание полимера в извлеченном ПБВ. В этом случае для извлечения ПБВ следует использовать не менее 1 кг испытуемой смеси.

Для определения содержания ПБВ в полимерасфальтобетоне его отмывают толуолом до полного извлечения, то есть последняя порция растворителя должна после смешения с асфальтобетоном остаться бесцветной.

13.9.4. Отделение минеральных составляющих от раствора ПБВ

Раствор ПБВ, полученный в соответствии с п. 13.10.2, сливают в пробирки для центрифугирования. Режим центрифугирования раствора — 0,5 ч при скорости вращения барабана центрифуги 2000 об./мин.

При необходимости определения содержания полимера в извлеченном ПБВ центрифугирование раствора следует проводить в течение 0,5 ч при скорости вращения барабана центрифуги 5000 об./мин.

13.9.5. Отделение растворителя от ПБВ

Отгон растворителя (толуола) осуществляют в приборе для перегонки, состоящем из стандартных круглодонной колбы, насадки Вюрца, термометра, холодильника Либиха, аллонжа и приемного цилиндра.

Отгонку прекращают по достижении раствором температуры 135 — 140°С. Оставшуюся массу сливают в чашки Петри слоем до 1 мм, колбу смывают несколько раз небольшим количеством отогнанного толуола, растворы распределяют по ранее заполненным чашкам Петри. Остатки толуола из чашек Петри удаляют в термошкафу при 130°С. Сушку прекращают, когда скорость изменения массы ПБВ не превышает 0,04 г/ч. Первое взвешивание производят через 2 ч, последующие — через 1 ч.

По окончании сушки ПБВ из чашек Петри с помощью скальпеля переносят в металлический бюкс, нагревают до 160° С и перемешивают до однородного состояния.

13.9.6. Обработка результатов

Содержание ПБВ в полимерасфальтобетонной смеси рассчитывают по формуле

где С_ПБВ — содержание ПБВ в полимерасфальтобетонной смеси, %;

q₁ — масса чашек Петри с ПБВ после сушки, г;

q₂ — масса пустых чашек Петри, г;

q_ПАБ — масса полимерасфальтобетонной смеси, использованной для извлечения ПБВ, г.

Точность определения содержания ПБВ в полимерасфальтобетонной смеси составляет ±2% от массы извлеченного ПБВ.

В выделенном ПБВ определяют показатель эластичности при 25°С в соответствии с п. 13.6. Восстановление образцов проводят в воде с температурой 35°С. Полученное количество ПБВ достаточно для определения показателя эластичности на трех параллельных образцах. В особых случаях, требующих точного определения показателя эластичности, испытание проводят по п. 13.4. Для этого навеску полимерасфальтобетонной смеси увеличивают до 1300-1500 г.